Zaawansowana analiza instrumentalna

Zaliczony egzamin z Technologii chemicznej oraz Metod Separacyjnych

przedmiot obligatoryjny

Godziny realizowane z udziałem nauczycieli (80 godz.):

- udział w wykładach – 30

- udział w laboratoriach – 40

- konsultacje –10

Czas poświęcony na pracę indywidualną studenta (70 godz.):

- przygotowania do laboratoriów – 30

- przygotowanie do egzaminu – 40

Łącznię 150 h / 25 h = 6 ECTS

W1: posiada rozszerzoną wiedzę z zakresu podstawowych działów chemii, jej rozwoju i znaczenia dla postępu nauk ścisłych i przyrodniczych oraz poznania świata i rozwoju ludzkości. K_W01

W2: zna zasady prawidłowego planowania eksperymentu i weryfikacji wiarygodności wyniku; posiada wiedzę na temat metod statystycznych potrzebnych w analizie danych eksperymentalnych – K_W09

W3: zna i rozumie podstawy teoretyczne różnych metod analitycznych i ich wykorzystanie w interpretacji wyników pomiarowych – K_W12

W4: zna zasady bezpieczeństwa i higieny pracy w stopni pozwalającym na samodzielną pracę na stanowisku badawczym lub pomiarowym – K_W14

U1: potrafi korzystać z rozszerzonej wiedzy z podstawowych działów chemii oraz twórczo wykorzystać ją w zakresie swojej specjalności – K_U01

U2: posiada umiejętność pracy z normami polskimi oraz międzynarodowymi w celu wykonania oznaczania wybranych właściwości fizycznych i chemicznych substancji chemicznych – K_U05

U3: umie posługiwać się wybraną grupą metod analitycznych; potrafi w sposób krytyczny ocenić wyniki analiz i przedyskutować błędy pomiarowe – K_U14

U4: potrafi analizować wybrane rodzaje widm (UV-Vis, IR) i wyciągać wnioski odnośnie struktury związków; umie wyszukiwać i porównywać z widmami zgromadzonymi w różnych bazach danych – K_U13

K1: zna ograniczenia własnej wiedzy i rozumie potrzebę dalszego uczenia się przez całe życie; potrafi samodzielnie podjąć działania w celu poszerzania i pogłębiania wiedzy chemicznej – K_K01

K2: ma świadomość profesjonalizmu, doceniania uczciwości intelektualnej i przestrzegania etyki zawodowej, zarówno w działaniach własnych, jak i innych osób – K_K06

K3: potrafi odpowiednio określić priorytety służące rozwiązaniu określonego przez siebie lub innych problemu chemicznego – K_K05

Metody dydaktyczne podające:

Wykład – konwencjonalny z elementami dyskusji

Metody dydaktyczne poszukujące:

Laboratorium: laboratoryjna - zajęcia związane są z treściami programowymi (metodami instrumentalnymi) omawianymi na wykładzie. Student wykonuje samodzielnie zadania w oparciu o instrukcje i dostępną literaturę.

- wykład informacyjny (konwencjonalny)

- laboratoryjna

Celem zajęć jest zapoznanie studentów z zaawansowanymi metodami analitycznymi, w tym z teorią, budową i zasadą działania aparatury oraz technikami pomiarowymi. Wykład omawia najważniejsze zagadnienia z zakresu spektroskopii mas, spektroskopii podczerwieni IR, elektrochemii, polarografii, kulometrii, metod rentgenowskich, fluorescencji rentgenowskiej, spektroskopii elektronów, technik obrazowania mikroskopowego oraz metody analizy termicznej.

W trakcie laboratoriów studenci poznają metody: (a) elektrochemiczne (polarografia, woltamperometria), (b) spektroskopowe: podczerwień (IR, TG/IR, Raman), spektrofluorymetria, (c) termiczne (TG/DTG/DTA, DSC), (d) rozdzielcze (HPLC, izotachoforeza ) oraz (d) mikroskopowe (SEM, AFM), (e) dyfraktometria rentgenowska (XRD).

Wykład:

Spektroskopia mas w zastosowaniach do identyfikacji i analizy ilościowej związków chemicznych. Techniki łączone ze spektroskopią mas (ESI-MS, HPLC–ICP-MS, GC). Zastosowanie laserowej ablacji w analizie chemicznej. Absorpcyjna i emisyjna spektroskopia atomowa (ASA, ICP, AES) oraz metody rentgenowskie (XRF, XRD) stosowane do oznaczania metali w materiałach. Metody elektrochemiczne: polarografia stałoprądowa, wiszącej kropli, kulometria, sensory na bazie tranzystora efektu polowego w analizie chemicznej. Spektroskopia elektronów (XPS, Augera) w badaniach materiałowych. Mikroskopia elektronowa (SEM, TEM, STEM) oraz mikroskopia sił atomowych (AFM) w zastosowaniach do badania materiałów. Metody analizy termicznej w charakterystyce materiałów (TGA, DTA, DSC).

Ćwiczenia laboratoryjne:

1. Dyfrakcja rentgenowska (XRD); Identyfikacja związków chemicznych metodą proszkową. Omawiane są problemy teoretyczne i praktyczne: elementy symetrii cząsteczek, układy krystalograficzne, podstawowe typy struktury krystalicznej związków nieorganicznych, budowa i działanie aparatury, techniki badawcze, interpretacja dyfraktogramów.

2. Analiza termiczna (TG/DTG/DTA, DSC); Analiza przebiegu reakcji termicznego rozkładu substancji, na przykładzie soli nieorganicznych i związków kompleksowych. Omawiane są problemy teoretyczne i praktyczne: podział metod termoanalitycznych, analiza termiczna i termograwimetryczna (definicje, aparatura, zasada pomiaru), krzywe TG, DTA, DTG oraz ich interpretacja, przemiany fazowe pierwszego i wyższych rodzajów, efekty energetyczne towarzyszące reakcjom chemicznym, skaningowa kalorymetria różnicowa (definicje, aparatura, zasada pomiaru, czynniki wpływające na przebieg pomiaru), zastosowania skaningowej kalorymetrii różnicowej.

3. Spektroskopia w podczerwieni (IR, TG/IR); Spektroskopowa analiza ilościowa mieszaniny wieloskładnikowej, Zastosowanie spektroskopii oscylacyjnej do analizy jakościowej produktów termicznego rozkładu. Omawiane problemy teoretyczne i praktyczne: prawa absorpcji i ich praktyczne zastosowanie w analizie jakościowej i ilościowej, metody oznaczeń ilościowych z zastosowaniem spektroskopii w podczerwieni (krzywej wzorcowej, arytmetyczna, wzorca wewnętrznego), widmo oscylacyjne, parametry opisujące pasmo absorpcyjne (problem intensywności i intensywności integralnej pasma absorpcyjnego) i ich znaczenie dla pomiarów ilościowych (transmitancja, absorbancja), dokładność metody i przyczyny błędów.

4. Spektrofluorymetria; Oznaczanie witamin z grupy B w preparatach farmaceutycznych. Omawiane problemy teoretyczne i praktyczne: rodzaje luminescencji, różnice pomiędzy absorpcją, fluorescencją i fosforoscencją, przejścia pomiędzy poziomami energetycznymi, cząsteczki charakterystyczne dla fluorescencji i fosforoscencji, parametry fizykochemiczne wpływające na wartość natężenia fluorescencji, wygaszanie fluorescencji, budowa spektrofluorymetru, zastosowanie, zalety i wady metod fluorymetrycznych.

5. Skaningowa mikroskopia elektronowa i mikroskopia sił atomowych (SEM, AFM); Wykorzystanie techniki obrazowania metodą mikroskopii elektronowej i AFM do oceny różnych materiałów. Omawiane są problemy teoretyczne i praktyczne: skanningowy mikroskop elektronowy – budowa i zasada działania, sposoby detekcji stosowane w SEM, techniki pracy przyczyny zakłóceń obrazu, metody przygotowania próbek; AFM – tryby pracy, ograniczenia metody, środowisko pracy mikroskopu. Porównane zostają metody SEM i AFM między sobą oraz z mikroskopią optyczną.

6. Polarografia, Oznaczanie metali ciężkich metodą dodatku wzorca. Omawiane problemy teoretyczne i praktyczne: podstawy teoretyczne polarografii zmiennoprądowej i stałoprądowej (wzory, schematy, wykresy), analiza jakościowa i ilościowa, budowa układu pomiarowego, procesy elektrodowe, rola elektrolitu podstawowego w analizie polarograficznej, prądy faradajowskie, maksima polarograficzne.

7. Woltamperometria cykliczna, inwersyjna; Oznaczanie stężenia żelaza w postaci [Fe(III)(CN)6]3- metodą woltamperometrii cyklicznej, Oznaczanie metali ciężkich w wodzie z zastosowaniem wiszącej kroplowej elektrody rtęciowej. Omawiane są problemy teoretyczne i praktyczne: równania Nernsta, zjawisko ładowania podwójnej warstwy, prawa Faradaya, procesy faradajowskie i niefaradajowskie, prąd anodowy i katodowy, elektrody stosowane w woltamperometrii, parametry krzywych wolt amperometrycznych, kryteria odwracalności procesów elektrodowych, rodzaje metod wolt amperometrycznych, wisząca kroplowa elektroda rtęciowa, krzywe wolt amperometryczne, procesy elektrochemiczne, zasady pomiaru.

1. Z. Kęcki, Podstawy spektroskopii molekularnej, PWN, W-wa 1992.

2. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, W-wa 1985.

3. J. Stankowski, W. Hilczer, Wstęp do spektroskopii rezonansów magnetycznych, PWN, W-wa 2005.

4. J. Sadlej, Spektroskopia molekularna, WNT, W-wa 2002.

5. Z. Skrzat, Elementy krystalografii.

6. Z. Trzaska-Durski, Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej.

7. M. von Meersche, Krystalografia i chemia strukturalna.

8. T. Perkala, Zarys krystalografii.

9. G.W. Ewing, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, W-wa 1980.

10. T.M. Gouw, Nowoczesne metody instrumentalne analizy, WNT, W-wa 1976.

11. N.L. Alpert, W.E. Keiser, H.A. Szymański, Spektroskopia w podczerwieni teoria i praktyka, W-wa 1974, PWN

12. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, W-wa 1993, WNT.

13. M. Szafran, Z. Dega-Szafran, Określanie struktury związków organicznych metodami spektroskopowymi, W-wa 1988, PWN.

Tablice i ćwiczenia

14. J. Ciba, Poradnik chemika analityka, Analiza instrumentalna, W-wa, 1991, WNT.

15. J. Kryściak, Chemiczna analiza instrumentalna, PZWL, Warszawa 1999.

16. J. Garaj, Fizyczne i fizykochemiczne metody analizy.

17. Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT, Warszawa 2000.

18. M. Balcerzak, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej, Oficyna Wydawnicza Politechniki

Warszawskiej, Warszawa 1998.

19. A. Cygański, Metody elektrochemiczne, W-wa 1993, WNT.

20. Z. Galus, Teoretyczne podstawy elektroanalizy chemicznej.

21. E. Szyszko, Instrumentalne metody analityczne.

Metody

Wykład: egzamin pisemny 3h, pytania otwarte. wg stopnia trudności określonego poniżej, lub egzamin ustny wg tych samych kryteriów.

Kryteria: Na ocenę dostateczną: min. 50 % punktów egzaminu.

Student zna podstawowe treści przedmiotu przedstawione na wykładzie.

Na ocenę dostateczny plus 61-65% pkt.

Student zna i rozumie podstawy teoretyczne metody analitycznej i zasady działania aparatury analitycznej.

Na ocenę dobrą: 66-75%

Zna treści i rozumie zależności pomiędzy jakością analizy i zasadami teoretycznymi oraz potrafi rozwiązać problemy analityczne

Na ocenę dobry plus 76-80%

Zna treści i rozumie zależności pomiędzy różnymi metodami analitycznymi, stosuje wiedzę do rozwiązywania problemów teoretycznych i praktycznych w analizie chemicznej.

Na ocenę bardzo dobry powyżej 80%

Posiada wiedzę wykraczająca poza zakres tematyczny wykładu zdobytą samodzielnie pod czas pracy z literaturą przedmiotu.

Laboratorium: zdane sprawdziany pisemne pisane przed rozpoczęciem pracowni, ocena sprawozdań z wykonanych ćwiczeń. Na zaliczenie Pracowni wymaganych jest 50 % punktów zdobytych w trakcie semestru.

Na ocenę dostateczną: 50% min.

Student zna podstawy teoretyczne metody analitycznej oraz potrafi opisać doświadczenia przeprowadzone w pracowni.

Na ocenę dostateczny plus 61-65%

Student zna i rozumie podstawy teoretyczne metody analitycznej oraz potrafi zna zasady opisu analizy chemicznej przeprowadzonej w pracowni.

Na ocenę dobrą: 66-75%

Zna metodę i rozumie zasady teoretyczne oraz sposób wykonania analizy. Potrafi planować doświadczenia analityczne i samodzielnie opisać analizę oraz wyciągnąć prawidłowe wnioski.

Na ocenę dobry plus 75 -80%

Posiada pełną wiedzę o metodzie analitycznej rozumie zasadę pracy aparatury analitycznej i potrafi zastosować do rozwiązywania nowych problemów analitycznych.

Na ocenę bardzo dobry powyżej 80%

Posiada wiedzę wykraczająca poza zakres tematyczny wykładu zdobytą samodzielnie pod czas pracy w bibliotece, stosuje właściwe metody badania złożonych matryc analitycznych i potrafi zastosować do rozwiązywania nowych problemów analitycznych wykraczających poza temat wykładu.

Brak.