Chromatografia cieczowa

Absolwenci kierunków obszaru nauk przyrodniczych oraz nauk ścisłych

przedmiot obligatoryjny

Liczba godzin zajęć teoretycznych- 18 h

Liczba godzin zajęć praktycznych- 20 h

W1: posiada wiedzę teoretyczną oraz praktyczną z zakresu chromatografii cieczowej w różnych wariantach oznaczeń śladowych

U1: wykonuje analizy za pomocą chromatografii cieczowej oraz potrafi zinterpretować uzyskane wyniki

K1: zna ograniczenia własnej wiedzy i rozumie potrzebę dalszego poszerzania i pogłębiania wiedzy chemicznej

- wykłady przygotowane w formie prezentacji multimedialnych;

- indywidualne konsultacje internetowe (distance learning);

- instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych na podstawie, których prowadzone są zajęcia w laboratorium;

- praca indywidualna słuchacza ze sprzętem laboratoryjnym

i zaawansowaną aparaturą analityczną pod nadzorem prowadzącego zajęcia;

- ponadto dla słuchaczy są przygotowane materiały wykładowe

i instrukcje z ćwiczeniami laboratoryjnymi w formie drukowanej.

Zapoznanie się z chromatografią cieczową i jej zastosowaniem

w szeroko rozumianej analityce. Przygotowanie próbek do analizy chromatograficznej, aparatura, typy detektorów i detekcji, techniki pracy, metody analityczne i instrumentalne, błędy pomiarowe, walidacja.

Zaliczenie:

Wykład: Zaliczenie na podstawie egzaminu

Zajęcia laboratoryjne: Zaliczenie bez oceny na podstawie frekwencji na zajęciach oraz czynnym w nich uczestniczeniu.

Wykład:

Chromatografia cieczowa - rys historyczny. Opis procesu rozdzielania. Parametry retencyjne. Pojęcie półki teoretycznej. Zjawisko adsorpcji

i izotermy. Mechanizmy retencji. Adsorbenty i wypełnienia. Dobór wypełnień i kolumn. Dobór fazy ruchomej i rozpuszczalnika. Ocena jakości kolumn. Detekcja. Interpretacja chromatogramów. Analiza jakościowa i ilościowa. Analiza śladowa. Kalibracja. Certyfikowane materiały referencyjne. Przygotowanie próbek. Analiza produktów naturalnych. Instrumentalne techniki pomiarowe (elektrochemiczne i elektromigracyjne, spektroskopowe, separacyjne i inne). Ilościowe zależności retencja – struktura (QSRR). Analiza grupowa. Techniki sprzężone. Walidacja. Automatyczne systemy kontroli. Normy i dyrektywy europejskie. Kontrola jakości.

Zajęcia laboratoryjne:

Zapoznanie się z warunkami doboru parametrów do analiz chromatograficznych (faza stacjonarna, faza ruchoma, rodzaj detekcji, itp.). Dobór odpowiednich detektorów o zróżnicowanych właściwościach oraz ocena ich pracy.

Równanie Purnella. Model Knox'a - Bristow'a.

Miniaturyzacja. Automatyzacja i robotyzacja.

Chromatografia cienkowarstwowa (TLC) – podstawy procesu rozdzielania (sorbenty, eluenty i typy komór, sposoby rozwijania i wizualizacji chromatogramów, analiza jakościowa i ilościowa.

Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) – dane retencyjne, analiza jakościowa i ilościowa - teoria półek w oparciu o termodynamikę, rozdzielczość, selektywność, układy detekcyjne, analiza jakościowa

i ilościowa w technikach separacyjnych. Optymalizacja procesu rozdzielania, dobór składu fazy ruchomej w układzie normalnych i odwróconych faz, zdolność rozdzielcza, indeksy retencji, parametry selektywności, polarność rozpuszczalników, mieszaniny izoeluotropowe, selektywność rozpuszczalników.

Zdobyta wiedza pozwoli na pracę, zgodnie z regułami sztuki oraz zasadami dobrej praktyki laboratoryjnej (GLP), w zakładzie przemysłowym, ośrodku badawczo-rozwojowym jak również w nowoczesnych laboratoriach naukowych.

B. Buszewski, Chromatografia i techniki pokrewne w chemii środowiska, UMK, Toruń, 1998,

W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa, 2004;

J. Garaj, D. Bustin, Z. Hladky, Chemia analityczna, Alfa, SNTL Bratislava, 1989;

J. Namieśnik (red. nauk), Metody instrumentalne w kontroli zanieczyszczeń środowiska, WNT Warszawa, 1998;

Praca zbiorowa, Nowe horyzonty i wyzwania w analityce i monitoringu środowiskowy, CEEAM Gdańsk 2003

Praca zbiorowa, Miniaturyzacja w analityce, WPW Warszawa 2005

Praca zbiorowa, Nowoczesne techniki analityczne, WPW Warszawa 2006

Harris, Quantitative & Qualitative Chemical Anaylysis, Freeman, New York 1999

C.F. Pool &S. H. Pool, Chromatogrpahy today, Elsevier, Amsterdam 1992

S. Mitra Sample preparation techniques in analytical chemistry, Wiley, New Jersey 2003

R.P. Scott, Tandem techniques, J. Wiley & Sons, New York 1998

Student – słuchacz studiów podyplomowych:

1. rozpoznaje i rozróżnia zagadnienia związane z tematyką prowadzonych zajęć;

2. znajduje i posługuje się literaturą przedmiotu w j. angielskim i polskim;

3. posługuje się, używa, i wyjaśnia terminologię specjalistyczną dotyczącą przedmiotu (nie używa slangu laboratoryjnego) w j. angielskim oraz ich odpowiedników w j. polskim;

4. stosuje w praktyce zdobytą wiedzę teoretyczną w tym posługiwania się aparaturą i innym, drobnym sprzętem laboratoryjnym w sposób poprawny

i właściwy. Dokonuje samodzielnych pomiarów;

5. przygotowuje samodzielnie preparaty do analiz, tworzy procedury analityczne i postępowania;

6. samodzielnie analizuje, interpretuje i oblicza wyniki badań otrzymanych

w laboratorium w trakcie swej pracy. Stosuje właściwe procedury analityczne. Sporządza raporty z badań i notatki, które mogą być podstawą do przygotowania publikacji naukowej;

7. porównuje, objaśnia i opisuje uzyskane wyniki badań w porównaniu ze wzorcami jak i dostępną literaturą. Przewiduje prawdopodobne scenariusze zachowań w laboratorium podczas przygotowania próbek oraz w trakcie samych badań (przestrzeganie zasad BHP na stanowisku pracy).

Warunkiem zaliczenia zajęć jest uczęszczanie na zajęcia, aktywne w nich uczestnictwo, znajomość procedur analitycznych potrzebnych do poprawnego wykonania ćwiczenia-analizy laboratoryjnej. Zaliczenie przedmiotu odbywa się na podstawie frekwencji uczestnictwa w zajęciach oraz otrzymanie pozytywnej oceny z ustnego egzaminu końcowego

nie przewidziano