Metody spektroskopowe w chemii analitycznej

Podstawowa wiedza z chemii i fizyki.

przedmiot fakultatywny

1. 25 h - wykład; 50 h - laboratorium; tj. 75h

2. 35 h praca indywidualna (przygotowanie do laboratorium, sporządzenie sprawozdań)

3. 40h czas wymagany do przygotowania w procesie oceniania

4. całkowity czas nakładu pracy studenta to 150 h.

150h:25-30h/ECTS = 6 ECTS

Student pozna: pojęcia i metody badawcze stosowane we współczesnej chemii; zastosowania spektroskopii molekularnej w chemii, pakiety oprogramowania użytkowego do analizy i opracowania danych (K_W05, K_W06 K_W10; K_W13)

Student nabywa umiejętności praktycznego analizowania struktury i określania budowy związków chemicznych. Potrafi samodzielnie rozwiązywać proste problemy strukturalne. Student umie analizować różne typy widm spektroskopowych.

K_U01, K_U05, K_U09, K_U11

Student samodzielnie i efektywnie pracuje z dużą ilością informacji, dostrzega zależności pomiędzy zjawiskami i poprawnie wyciąga wnioski posługując się zasadami logiki.

Myśli twórczo w celu udoskonalenia istniejących bądź stworzenia nowych rozwiązań.

Jest nastawiony na nieustanne zdobywanie nowej wiedzy, umiejętności i doświadczeń; widzi potrzebę ciągłego doskonalenie się i podnoszenia kompetencji zawodowych; zna ograniczenia własnej wiedzy i rozumie potrzebę dalszego kształcenia.

Pracuje systematycznie i ma pozytywne podejście do trudności stojących na drodze do realizacji założonego celu; dotrzymuje terminów; rozumie konieczność systematycznej pracy nad wszelkimi projektami.

Rozumie znaczenie metod spektroskopowych w naukach przyrodniczych i praktyce.

W pełni samodzielnie realizuje uzgodnione cele, podejmując samodzielne i czasami trudne decyzje; potrafi samodzielnie wyszukiwać informacje w literaturze fachowej.

K_K01, K_K02, K_K03K_K05, K_K06, K_K07

- pokaz

- wykład informacyjny (konwencjonalny)
- wykład konwersatoryjny

- ćwiczeniowa
- laboratoryjna
- seminaryjna

- metody rozwijające refleksyjne myślenie
- metody służące prezentacji treści

W ramach proponowanych zajęć omówione zostanie oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią (próbką) oraz podstawy teoretyczne wybranych metod spektroskopowych stosowanych we współczesnej analizie chemicznej (m.in. spektroskopia elektronowa, magnetyczny rezonans jądrowy, IR, MS). Podstawy teoretyczne każdej metody będę ilustrowane różnorodnymi przykładami, które pozwolą studentowi na zrozumienie specyfiki poszczególnych metod oraz zakres ich wykorzystania w analizie i charakterystyce nowych związków.

Wykład

• charakterystyka promieniowania elektromagnetycznego.

• podstawowe rodzaje spektroskopii molekularnej.

• schemat Jabłońskiego.

• symetria cząsteczek i wyznaczanie grup punktowych.

• podstawowe zagadnienia z teorii grup.

• prawdopodobieństwo przejść i reguły wyboru w spektroskopii.

• wektorowy model atomu i wyznaczanie termów dla konfiguracji pn i dn.

• uszeregowanie energetyczne termów i ich degeneracja.

• rozszczepienie termów o symetrii oktaedrycznej i budowa diagramów Tanabe-Sugano.

• interpretacja widm elektronowych związków kompleksowych.

• symetria orbitali molekularnych w prostych cząsteczkach organicznych.

• konfiguracje elektronowe i symetria stanu podstawowego i stanów wzbudzonych.

• znajomość symetrii operatora momentu dipolowego i symetrii stanu wzbudzonego.

• przyczyny rejestracji pasm wzbronionych na widmie.

• podstawy fizyczne metody magnetycznego rezonansu jądrowego (częstości rezonansowe jąder magnetycznych; zjawiska relaksacji).

• spektroskopia 1H NMR (podstawowe pojęcia, przesunięcie chemiczne oraz czynniki wpływające na jego wielkość i zmiany wartości; wykorzystanie przesunięć chemicznych do interpretacji widm 1H NMR).

• spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego węgla 13C (czynniki wpływające na przesunięcia chemiczne; widmo 13C NMR a struktura cząsteczki).

• wprowadzenie do spektrometrii 15N NMR (przykłady zastosowania spektroskopii do rozwiązywania problemów strukturalnych).

• podstawy teoretyczne spektroskopii oscylacyjnej.

• wykorzystanie spektroskopii w poczerwieni w chemii analitycznej.

• porównanie przydatności różnych metod spektroskopowych do rozwiązywania problemów strukturalnych.

Laboratorium

• znajdowanie grup punktowych dla prostych cząsteczek nieorganicznych i organicznych.

• operacje symetrii dla cząsteczki NH3.

• podział operacji na klasy.

• tabele charakterów ważniejszych grup punktowych m.in.C2v C3v, D.

• badanie struktury cząsteczek na podstawie ich widm IR oraz Ramana.

• zmiany w widmach oscylacyjnych spowodowane obniżeniem symetrii cząsteczek.

• zastosowanie teorii grup do teoretycznego określania widma oscylacyjnego cząsteczek.

• interpretacja widm oscylacyjnych- podstawowe zakresy na widmie oscylacyjnym, drgania grupowe dla podstawowych klas związków organicznych, tabele korelacyjne, określanie charakteru związku i jego struktury na podstawie analizy widm oscylacyjnych – różnorodne ćwiczenia.

• zapoznanie z budową i sposobem działania spektrofotometru IR. Rejestrowanie widm wybranych związków m. in. alkoholi, kwasów karboksylowych, węglowodorów (próbek ciekłych i stałych) w zakresie średniej podczerwieni w środowisku KBr, polietylenu lub nujolu. Interpretacja widm oscylacyjnych zarejestrowanych związków.

• zapoznanie z budową i sposobem działania spektrofotometru UV-Vis. Rejestrowanie widm elektronowych wybranych związków organicznych i nieorganicznych w zakresie UV-Vis. Interpretacja widm elektronowych zarejestrowanych związków.

• stany elektronowe i reguły wyboru dla przejść elektronowych w wybranych cząsteczkach.

• badanie właściwości fluorescencyjnych związków. Rejestrowanie widm fluorescencyjnych wybranych związków i interpretacja wyników.

• interpretacja widm 1H NMR i 13C NMR.

• wyznaczanie układów spinowo-spinowych i przewidywanie kształtu widma.

• proponowanie struktury związków chemicznych na podstawie analizy widma 1H NMR i 13C NMR.

• interpretacja prostych widm 2D NMR.

• wprowadzenie do spektrometrii mas -(jon molekularny, jon podstawowy, budowa spektrometru mas, analizator magnetyczny).

• interpretacja prostych widm spektrometrii mas z jonizacją strumieniem elektronów EI MS - proces fragmentacji.

• symulacja rozkładów izotopowych.

• wykorzystanie narzędzi sieciowych do interpretacji widm (Spectroscopic Tools, NIST, SDBS).

• inne techniki jonizacji –analiza przykładowych widm.

• zastosowania spektrometrii mas.

Literatura podstawowa

1. A. Grodzicki, Symetria cząsteczek a ich widma oscylacyjne, PWN, 1988.

2. W. Zieliński, A. Rajca (praca zbiorowa), Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych, WNT, 2000.

3. F.A. Cotton, Teoria grup. Zastosowania w chemii, PWN, 1973.

4. K. Mathiak, Teoria grup: dla chemików, PWN, 1978.

5. Z. Kęcki, Podstawy spektroskopii molekularnej, PWN, 1992.

6. D. Kealey, P.J. Haines, Chemia analityczna. Krótkie wykłady, PWN, 2005.

7. E. de Hoffmann, J. Charette, V. Stroobant; tł. Leszek Konopski, Spektrometria mas, WNT, 1998.

8. R.A.W. Johnstone, M.E. Rose; z jęz. ang. tł. K. Bal, M. Daniewski, Spektrometria mas: podręcznik dla chemików i biochemików, PWN, 2001.

Literatura uzupełniająca

1. H. Günther, NMR spectroscopy, Wiley, 1998.

2. A. Ejchart, L. Kozerski, Spektrometria magnetycznego rezonansu jądrowego 13C, PWN, 1981.

3. J. Sadlej, Spektroskopia molekularna,WNT, Warszawa 2002.

4. G.M. Barrow, Wstęp do spektroskopii molekularnej, PWN, Warszawa 1968.

5. T. Nowicka-Jankowska, E. Wieteska, K. Gorczyńska, A. Michalik, Spektrofotometria UV/VIS w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 1988.

6. J.P. Simons, Fotochemia i spektroskopia, PWN, Warszawa 1976.

7. P. Sudera, J. Silberring, Spektrometria mas, Wydawnictwo Uniwersytetu Jagiellońskiego, 2006.

8. W. Henderson, J.S. McIndoe, Mass spectrometry of inorganic, coordination and organometallic compounds: tools, techniques, tips, Wiley, 2005.

Ocena końcowa

Egzamin pisemny - 60%,

Laboratorium - 40% (kolokwium + raporty)

Wykład

0-49 pkt niedostateczny (0-49 %)

50-60 pkt dostateczny (50-60%)

61-65 pkt dostateczny plus (61-65%)

66-75 pkt dobry (66-75%)

76-80 pkt dobry plus (76-80%)

81-100 pkt bardzo dobry (81-100%)

Laboratorium

0-22 pkt niedostateczny (0-49 %)

22,5-27 pkt dostateczny (50-60%)

27,5-29 pkt dostateczny plus (61-65%)

29,5-34 pkt dobry (66-75%)

34,5-36 pkt dobry plus (76-80%)

36,5-45 pkt bardzo dobry (81-100%)

brak