Metody separacyjne

Zagadnienia ogólne z zakresu metod przygotowania próbki oraz zaawansowanych technik chromatograficznych i elektromigracyjnych.

Godziny kontaktu z lektorem:

- udział w wykładach - 20 godz.

- udział w laboratoriach – 40 godz.

- konsultacje – 5 godz.

Godziny samodzielnej nauki:

- przygotowanie raportów - 10 godz.

- przygotowanie do kolokwium/egzaminu – 35 godz.

W01: znajduje i posługuje się literaturą przedmiotu w j. angielskim i polskim - K_W01,

W02: rozpoznaje i rozróżnia zagadnienia związane z tematyką prowadzonych zajęć - K_W13, K_W14

U01: potrafi stosować w praktyce wiedzę teoretyczną i właściwie korzystać z urządzeń i innego drobnego sprzętu laboratoryjnego -

K_U11.

U02: potrafi dokonywać pomiarów - K_U11.

U03: samodzielnie przygotowuje preparaty do badań, procedury analityczne - K_U14.

U04: potrafi analizować, interpretować i obliczać wyniki uzyskane w laboratorium, w toku swojej pracy - K_U11.

U05: potrafi opracować metodykę analityczną - K_U14

K01: sporządza raporty z badań i notatki, które mogą być podstawą do przygotowania publikacji naukowej - K_K07

K02: opisuje i porównuje uzyskane wyniki badań ze wzorcami (bibliotekami wzorców) jak i dostępną literaturą - K_K01, K_K02

Wykłady i prezentacje multimedialne

Ćwiczenia laboratoryjne

Celem zajęć jest zapoznanie studentów z podstawami teoretycznymi i możliwościami zastosowania nowoczesnych metod separacyjnych we współczesnej analityce, zarówno metod przygotowania próbki, jak i technik chromatograficznych, z możliwością użycia różnych sposobów detekcji.

Wykłady:

Wprowadzenie do metod separacyjnych; Metody przygotowania próbek;

Wybrane techniki wzbogacania i ekstrakcji; Analiza związków organicznych w próbkach biologicznych i środowiskowych; Podstawy fizykochemiczne metod separacyjnych; Optymalizacja procesu rozdzielenia; Teoria kinetyczna;

Teoria półek; Aparatura do chromatografii gazowej (GC); Przegląd i rodzaje detektorów, dozowników; Chromatografia cieczowa; Aparatura do wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC); Dozowniki, pompy, detektory; Chromatografia cienkowarstwowa (TLC); Proces rozdzielania, detekcja, identyfikacja w TLC; Połączenie spektrometrii mas i metod separacyjnych.

Laboratorium:

1. Identyfikacja związków organicznych za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC)

2. Analiza ilościowa za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC)

3. Analiza anionów nieorganicznych za pomocą chromatografii jonowej (IC)

4. Identyfikacja związków organicznych za pomocą chromatografii gazowej (GC).

5. Oznaczanie związków chlorowcoorganicznych za pomocą chromatografii gazowej (GC);

6. Analiza porównawcza pigmentów z wykorzystaniem chromatografii cienkowarstwowej (TLC)

7. Zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (SPE) oraz chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do oznaczania związków organicznych.

8. Ekstrakcja i analiza leków w materiale biologicznym za za pomocą ekstrakcji

do fazy stałej (SPE) i chromatografii cieczowej (HPLC).

9. Oznaczanie jonów za pomocą izotachoforezy.

Podstawowa:

Witkiewicz Z., Podstawy chromatografii, PWN, Warszawa 2000.

Buszewski B., Dziubakiewicz M., Szumski M. [red.], Techniki elektromigracyjne: teoria i praktyka, Wydawnictwo MALAMUT, Warszawa 2012.

Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna - T3 - Analiza Instrumentalna, PWN, Warszawa 2000.

Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej. PWN, Warszawa 1999.

Uzupełniająca:

Brzózka Z. [red.]; Miniaturyzacja w analityce, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2005.

Baranowska I., Buszewski B., Bioanalityka. PWN, Warszawa 2020.

Kealey D., Haines P.J., Krótkie wykłady, Chemia Analityczna. PWN, Warszawa 2006.

Skoog D.A., West D.M., Holler J.F., Crouch S.R., Podstawy chemii analitycznej T. 2, przekład zbiorowy A. Hulanickiego [red.], Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2007.

Poole C.F. , The Essence of Chromatography, Elsevier, Amsterdam 2003.

Pawliszyn J. [Ed.], Sampling and sample preparation for field and laboratory Elsevier Science B.V., Amsterdam 2002.

Buszewski B., Szultka M., Gadzała-Kopciuch R., Theory of extraction techniques, in: Comprehensive sampling and sample

preparation, J. Pawliszyn (ed.) Academic Press, New York 2012, str. 243-256.

Do zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych należy posiadać znajomość procedur analitycznych niezbędnych do prawidłowego

wykonania ćwiczeń-analizy laboratoryjnej, pozytywna ocena z kolokwium poprzedzającego ćwiczenie zawiera pisemne sprawozdanie z

każdego ćwiczenia – W01, W02, K02

niedostateczny - 2 pkt (≥50%)

dostateczny - 3 pkt (50-60%)

dostateczny plus - 3,5 pkt (61-65%)

dobry - 4 pkt (66-75%)

dobry plus - 4,5 pkt (76-80%)

bardzo dobry - 5 pkt (≤81%)