Metody elektrochemiczne i elektromigracyjne

Absolwenci kierunków obszaru nauk przyrodniczych oraz nauk ścisłych

Liczba godzin zajęć teoretycznych- 6 h

Liczba godzin zajęć praktycznych- 4 h

W1: zna i potrafi opisać zjawiska elektrokinetyczne w technikach elektromigracyjnych

W2: zna odmiany technik elektromigracyjnych

W3: zna sposoby detekcji w technikach elektromigracyjnych

W4: zna budowę aparatury do elektroforezy kapilarnej

W4: wie jakie parametry wpływają na rozdzielczość w technikach elektromigracyjnych

W5: zna sposoby rozdzielania związków optycznie czynnych

W6: zna podstawy metod elektrochemicznych

U1: potrafi przygotować kapilarę oraz obsłużyć aparat CE

U2: potrafi przeprowadzić analizę w warunkach CE i MEKC

K2: Nastawienie na zdobywanie nowej wiedzy

- wykłady przygotowane w formie prezentacji multimedialnych;

- indywidualne konsultacje internetowe (distance learning);

- instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych na podstawie, których prowadzone są zajęcia w laboratorium;

- praca indywidualna słuchacza ze sprzętem laboratoryjnym

i zaawansowaną aparaturą analityczną pod nadzorem prowadzącego zajęcia;

- ponadto dla słuchaczy są przygotowane materiały wykładowe

i instrukcje z ćwiczeniami laboratoryjnymi w formie drukowanej.

Celem jest zapoznanie słuchaczy z teorią i praktyką elektrochemicznych i elektromigracyjnych technik analitycznych. Szczególny nacisk położony jest na elektromigracyjne metody rozdzielania.

Wykład

Wykład obejmuje podstawy elektrochemicznych technik analitycznych (konduktometria, elektrody jonoselektywne, polarografia i techniki pokrewne), budowę aparatury możliwości analityczne. Omówione są techniki elektromigracyjne - zjawisko elektroosmozy i elektroforezy, odmiany metod elektromigracyjnych takie, jak kapilarna elektroforeza strefowa (CZE), izotachoforeza (ITP), kapilarna elektroforeza żelowa (CGE), micelarna chromatografia elektrokinetyczna (MEKC), elektrochromatografia (CEC) i kapilarne ogniskowanie izoelektryczne (CIEF). Omówiona jest budowa aparatury, sposób prowadzenia separacji, możliwości analityczne i przykłady zastosowań, układy separacyjne typu chip.

Wykład:

Techniki elektromigracyjne – wykład obejmuje: omówienie teoretycznych podstaw rządzących rozdzielaniem w warunkach elektroforezy kapilarnej w rozmaitych jej odmianach; omówienie odmian technik elektroforetycznych i różnic w sposobie przeprowadzenia separacji; przedstawienie sposobów detekcji oraz ich wad, zalet i ograniczeń; omówienie zastosowań oraz technik czipowych.

Techniki separacyjne w stanie nadkrytycznym – wykład obejmuje: definicję i własności płynów w stanie nadkrytycznym; przedstawienie korzyści wynikających ze stosowania nadkrytycznej fazy ruchomej; budowę typowych chromatografów SFC; stosowane detektory; stosowane w SFC kolumny; metodykę przeprowadzenia rozdzielania ze szczególnym uwzględnieniem możliwych do zastosowania gradientów ciśnienia, temperatury, składu fazy ruchomej; omówienie typowych zastosowań i porównanie tychże z HPLC i GC.

Separacja związków optycznie czynnych – wykład obejmuje: definicja chiralności; omówienie (na przykładach) sposobów rozdzielania substancji optycznie czynnych za pomocą GC, HPLC, CZE, MEKC, CEC; stosowane selektory chiralne; metody pośrednie i bezpośrednie.

Ekstrakcja pod wpływem ciśnienia i temperatury (SFE i ASE) wykład obejmuje: definicja płynów nadkrytycznych; przedstawienie korzyści wynikających ze stosowania płynu w stanie nadkrytycznym jako medium ekstrakcyjnego; cele i sposoby stosowania modyfikatorów; budowa i zasada działania aparatury do SFE; restryktory – rodzaje, różnice w działaniu, sposoby wytwarzania, ich wady i zalety; dobór warunków ekstrakcji; zastosowania; zasada ekstrakcji ASE; korzyści wynikające ze stosowania cieczy pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze; budowa aparatury ASE i zasada działania; etapy procesu ASE; ograniczenia, wady i zalety metody ASE; przykładowe zastosowania i porównanie z innymi technikami ekstrakcyjnymi.

Zastosowanie chromatografii gazowej w analizie żywności, farmacji, ochronie środowiska, etc. – wykład przedstawia typowe oraz mniej znane zastosowania chromatografii gazowej; szybka chromatografia gazowa (Fast GC) – zasada metody, budowa i działanie kolumn i aparatury, chromatografia dwuwymiarowa;

Elektrochemia w ekoanalityce – wykład obejmuje podstawy metod elektrochemicznych: polarografii, amperometrii, konduktometrii, potencjometrii, kulometrii; omówiono zastosowanie tych technik jako układów detekcyjnych w chromatografii i technikach elektromigracyjnych.

Zajęcia laboratoryjne:

Optymalizacja warunków rozdzielania w technikach mikro i elektromigracyjnych – budowa chromatografu mikro-HPLC ze szczególnym uwzględnieniem wpływu objętości pozakolumnowych na sprawność układu separacyjnego; sposoby wytwarzania kolumn chromatograficznych, demonstracja zestawu do napełniania kolumn klasycznych i kapilarnych; przygotowanie kapilar kwarcowych do pracy w warunkach CE w tym wytwarzanie okienka detekcyjnego (zajęcia praktyczne); budowa aparatu do CE; porównanie rozdzielania mieszaniny witamin w warunkach CE i MEKC – dyskusja nad mechanizmem rozdzielania.

Ekstrakcja w stanie nadkrytycznym (SFE), P&T, SDE, ASE; - omówienie budowy i działania aparatu SFE oraz ASE, przygotowanie próbki do ekstrakcji; dobór warunków ekstrakcji – przykładowa ekstrakcja kofeiny z kawy lub herbaty z końcowym oznaczeniem za pomocą MEKC.

Optymalizacja procesu rozdzielania w GC I (budowa GC, gradient temperatury, optymalizacja przepływu, Fisons) – omówienie budowy chromatografu gazowego, przygotowanie chromatografu do pracy; wyznaczenie optymalnego przepływu gazu nośnego; próba rozdzielenia mieszaniny BTEX w warunkach izokratycznych i gradientowych.

Analiza farmaceutyków i produktów naturalnych za pomocą sprzężonych technik separacyjnych: SFE/ASE – LC/MSn, LC/MS

Podczas zajęć laboratoryjnych słuchacze zapoznają się również z:

1. Budową aparatury;

2. Metodyką przygotowania kapilar do analizy;

3. Oceną jakości kolumn;

4. Zasadami rozdzielania mieszaniny substancji chemicznych w warunkach CZE i MEKC. Omówione zostaną również mechanizmy separacji.

1. D. Baker, Capillary electrophoresis, Wiley & Sons, INC, New York, 1995

2. A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, Warszawa, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, 2004.

3. Z. Brzózka, (red.) Miniaturyzacja w analityce, Warszawa, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, 2005.

4. Bernd Wenclawiak (red.) Analysis with supercritical fluids: Extraction and Chrmatography, Springer-Verlag, 1992.

5. K. Oukebdane, F. Portet-Koltalo, N. Machour, F. Dionnet, P.L. Desbène Comparison of hot Soxhlet and accelerated solvent extractions with microwave and supercritical fluid extractions for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and nitrated derivatives strongly adsorbed on soot collected inside a diesel particulate filter, Talanta, 82 (2010) 227-236

6. M. Lammerhofer Chiral recognition by enantioselective liquid chromatography:Mechanisms and modern chiral stationary phases, J. Chromatogr. A 1217 (2010) 814-856

Student – słuchacz studiów podyplomowych:

1. rozpoznaje i rozróżnia zagadnienia związane z tematyką prowadzonych zajęć;

2. znajduje i posługuje się literaturą przedmiotu w j. angielskim i polskim;

3. posługuje się, używa, i wyjaśnia terminologię specjalistyczną dotyczącą przedmiotu (nie używa slangu laboratoryjnego) w j. angielskim oraz ich odpowiedników w j. polskim;

4. stosuje w praktyce zdobytą wiedzę teoretyczną w tym posługiwania się aparaturą i innym, drobnym sprzętem laboratoryjnym w sposób poprawny i właściwy. Dokonuje samodzielnych pomiarów;

5. przygotowuje samodzielnie preparaty do analiz, tworzy procedury analityczne i postępowania;

6. samodzielnie analizuje, interpretuje i oblicza wyniki badań otrzymanych w laboratorium w trakcie swej pracy. Stosuje właściwe procedury analityczne. Sporządza raporty z badań i notatki, które mogą być podstawą do przygotowania publikacji naukowej;

7. porównuje, objaśnia i opisuje uzyskane wyniki badań w porównaniu ze wzorcami jak i dostępną literaturą. Przewiduje prawdopodobne scenariusze zachowań w laboratorium podczas przygotowania próbek oraz w trakcie samych badań (przestrzeganie zasad BHP na stanowisku pracy).

Warunkiem zaliczenia zajęć jest uczęszczanie na zajęcia, aktywne w nich uczestnictwo, znajomość procedur analitycznych potrzebnych do poprawnego wykonania ćwiczenia-analizy laboratoryjnej. Zaliczenie przedmiotu odbywa się na podstawie frekwencji uczestnictwa w zajęciach oraz otrzymanie pozytywnej oceny z ustnego egzaminu końcowego.

nie są przewidziane